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电镀镍溶液中杂质的影响和去除

    慧聪表面处理网:镀镍溶液的纯净度要求较高,受外来杂质污染后,电镀镍层质量会有很大的影响。

    例如某厂镀镍零件的大电流处泛有黑色小点(镀件的下面部位及其周边),而小电流处呈灰黑色(镀件的中心部位和深凹部位),厂方错误地认为是受到有机杂质污染进行处理,结果镀镍层故障未见好转。其实这种情况并不是溶液中有有机物,因为有机杂质会使镍镀层乌亮、结合力明显降低,而电镀镍层表面出现黑点和灰黑色有可能受到金属杂质的污染,尤其是受到铅杂质的污染可能性更大。现场考察发现镀槽是老式铅衬里槽,液面以下部位发现附有一层黄褐色可擦去的挂霜(铅的氧化物),此铅衬里槽与一块镍板斜倚在槽壁,使得上部阳极镍板正好触及这块镍板的腰部,当电流通过阳极板传到掉入槽底镍板上,然后又把电流传到铅衬槽,此时铅衬槽就成了阳极,受到氧化产生黄褐色的氧化铅,其中部分铅离子就进入镀液,产生镀层发黑的故障。镀镍液受铅离子污染目前多按电解法处理。先将溶液抽出来,把槽壁和阳极表面的氧化铅洗刷干净,然后将溶液过滤后回入槽内,以0.1A/dm2~0.2A/dm2的电流密度先处理3昼夜,到第4天按正常工艺条件试镀,故障排除。

    这个实际故障说明电镀溶液的维护与保养是很重要的,尤其是镀液杂质的影响、杂质的来源非常复杂,出了故障要慎重考虑故障原因,加强检查和分析,才能采取相应措施,决不可盲目处理,否则必然会走弯路,电镀故障得不到及时排除。 

    1 铜杂质的影响和去除

    镀镍液中铜杂质含量低可使低电流密度区镀镍层灰暗、粗糙;含量高可使低电流密度区镀层发黑,出现海绵状镀层。二般光亮镀镍液中铜杂质含量不允许超过0.01g/L;普通镀镍液由于pH值稍高,也不超过0.3g/L。对少量铜杂质镀镍液,可用电解法去除(pH=2左右,Dk=0.1A/dm2~0.3A/dm2)。较多铜杂质可用亚铁氰化钠化学方进行处理:   

    2Cu2++Na4[Fe(CN)6]→Cu2[Fe(CN)6]↓十4Na  

    去除方法是向故障镀镍液中加入溶解好的亚铁氰化钠溶液,剧烈搅拌约30min,然后过滤除去沉淀即可试镀。   

    2 锌杂质的影响和去除  

    镀镍液中锌杂质在0.02g/L~0.06g/L之间,获得的电镀镍层亮而发脆;当镀液中锌杂质含量大于0.06g/L时,低电流密度区镀层呈灰黑色,更高含量锌可使电镀镍层产生条纹和针孔。锌杂质也可用电解法处理,但效果不明显。镀液中若锌杂质含量少可用市售掩蔽剂进行掩蔽,如镀镍液中含锌l2.5mg/L~50mg/L,可用0.8mg/L~2mg/L的NT掩蔽剂进行处理。一些新的掩蔽剂既可以掩蔽镀镍液中的锌杂质,又可以掩蔽铜杂质。当镀镍液被锌杂质或锌杂质和铜杂质同时污染时,加入这种掩蔽剂,就可以排除镀镍液中锌和锕杂质的影响。   

    当镀镍液中锌杂质含量较高时,可先用CaCO3(或BaCO3),提高镀液pH至5.5左右,再用NaOH[或Ni(OH)2]提高镀液pH值至6.2,加热至65℃~70℃,搅拌30min~60min,静置后过滤。

若采用CaCO3,提高镀液的pH值,反应后可生成CaSO4,在低温时硫酸钙溶解度大(0℃时为0.75,100℃时为0.15),所以应趁热过滤。如待镀液冷却后再过滤,则沉淀的硫酸钙将重新溶解,这种溶解的硫酸钙,在电镀时将会使镀镍层产生类似针状的粗糙表面。   

    3 铁杂质的影响和去除   

    因为镀镍液中的铁在pH>4.7时就能形成氢氧化物沉淀,并夹杂在镀镍层中而使镀层粗糙、出现针孔和脆性增大,镀层的孔隙率增加,光亮度下降。所以在光亮镀镍液中,Fe3+含量不允许大于0.08g/L。   

    去除镀镍液中的铁杂质,一般也是用高pH值处理。先加30%的双氧水1mL/L,将Fe2+氧化为Fe3十,然后加热至65℃~70℃,加入CaCO3(或BaCO3)提高pH值至5.5左右,搅拌30min~60min,趁热过滤除去沉淀,再调整镀镍液的pH值和成分后,即可正常镀镍。   

    4 六价铬的影响和去除   

    镀镍液中六价铬离子会显著降低阴极电流效率,在六价铬离子含量达0.01g/L时,阴极电流效率约降低5%~l0%,镀液中六价铬离子含量更高时,低电流密度区镀不上镀层,高电流密度处镀层脆裂。严重时整个阴极表面上得不到镍层。  

    去除六价铬离子可用保险粉法、硫酸亚铁法或高锰酸钾法等。  

    5 硝酸根的影响和去除  

    硝酸根对镀镍的影响较大,它能显著降低阴极电流效率。少量硝酸根,能使低电流密度处镀不上镍镀层;稍多一些的硝酸根能使镀镍层光泽变差,高电流密度区出现黑色条纹;更多的硝酸根就会使整个零件镀不上镍层。  

    去除硝酸根可以采用电解法,电解去除镀镍液中的硝酸根以低pH值和高温为好。低pH值有利于硝酸根在阴极上的还原,高温可以使硝酸根还原产生的气体在溶液中的溶解度降低,防止它溶入后重新污染镀镍液,所以一般电解去除硝酸根的条件为:镀液pH=1~2,温度60℃~70℃,阴极电流密度先用lA/dm2~2A/dm2,使NO3-在阴极还原为NH3逸出,然后逐渐降低至0.2A/dm2,直至镀液正常为止。  

    但是此法缺点是电解费时费工,对连续生产的自动线或手工生产应付急件,都令人头痛;镀镍液调低pH值容易,要调回到允许值则很麻烦,要么加碳酸钡后彻底过滤,要么用5%以下苛性钠稀溶液在强烈搅拌下慢慢加入。此时,镀液冲稀不少,体积大增;要么急于求成,主盐镍离子成氢氧化镍沉淀损失不少。有人加人对镀液无害的还原剂(NaHSO3稀溶液),靠氧化还原反应直接去除硝酸根取得了很好效果:第一步,通过霍耳槽试验确定应加入的NaHSO3量;第二步,按计算量的110%在不断强烈搅拌下慢慢加入稀NaHSO3溶液(以减少因生成SO2而过量消耗的HSO3-),继续搅拌约5min;第三步,按lmL/L~2mL/L量加入30%的H2O2,加温(也可直接在热的镀镍液中处理)到55℃~60℃;搅拌反应约lh,氧化残存的NaHS03并分解多余的H2O2。无需过滤、调pH值到工艺范围即可试镀(光亮剂依情况调整)。大生产应用效果良好,处理一次耗时2h左右,物耗也很小。

6 有机杂质的影响和去除

    镀镍液中有机杂质的种类很多,影响也不相同,有的使镍层发雾、发花、变暗,有的却使镍层亮而发脆,还有的使镀镍层产生针孔或产生橘皮状。去除镀镍液中的有机夹杂可以采取双氧水一活性炭、高锰酸钾一活性炭等方法去除。如双氧水一活性炭处理的具体处理方法为:用硫酸调镀液pH=3.5,向其加人30%的双氧水1mL/L~3mL/L,加热镀液至65℃~70℃,搅拌30min~60min;然后再加入3g/L~5g/L活性炭,搅拌30min左右后静置过滤;分析化验调整镀镍液成分及pH值后试镀。

    7 油类杂质的影响和去除

    油类杂质会使镀镍层发花、发雾,产生针孔,严重时影响镀层的结合力。这类杂质的去除方法是:将镀镍液加热至60℃左右;在搅拌下加人0.8g/L~1g/L十二烷基硫酸钠,继续搅拌60min(使十二烷基硫酸钠对油类杂质起乳化作用);再加入3g/L~5g/L活性炭,搅拌30min后静置过滤;分析化验调整镀液成分后试镀。

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